APT Best?mning av sp?r?mne

Ammoniumparatungstate (APT) ?r en viktig mellanprodukt vid produktion av volframtrioxid (WO 3 ) och volframmetall, vilka b?da anv?nds i halvledar- och elektronikindustrin. Eftersom egenskaperna hos dessa material p?verkas kraftigt av element?ra f?roreningar, ?r det n?dv?ndigt att bed?ma renhetsniv?n f?r alla mellanh?nder som anv?nds vid tillverkningen liksom sj?lva materialen. Element av intresse inkluderar Na, K, Ca, Fe, Si, P och S.
Traditionella analytiska tekniker f?r analys av volfram med h?g renhet ?r grafitugns atomabsorptionsspektroskopi (GFAAS), flammatomabsorptionsspektroskopi (FAAS) och induktivt kopplad plasma optisk emissionsspektroskopi (ICP-OES). Direkt best?mning av volfram med h?g renhet med dessa metoder har dock begr?nsats av bildandet av intensiva matrisinterferenser. Analys / matrisavskiljningsmetoder, s?som jonbyte, v?tske-v?tske-extraktion och samutf?llning har unders?kts f?r analysen, men dessa matriselimineringsmetoder ?r tidskr?vande, arbetsintensiva och kostsamma. De ?kar ocks? risken f?r f?rorening och f?rlust av viktiga sp?r?mnen. F?ljaktligen kr?vs en mer kraftfull och tillf?rlitlig metod f?r best?mning av sp?rf?roreningar i h?gh?rdig volfram.
ICP-MS anv?nds ofta f?r test av h?g renhetsmaterial p? grund av dess ?verl?gsen k?nslighet och l?ga detekteringsgr?nser j?mf?rt med traditionella analytiska tekniker. Emellertid ?r denna ans?kan fortfarande utmanande f?r konventionell ICP-MS av f?ljande sk?l:
? Inl?ning fr?n h?gmatris (TDS> 0,1%) samplar upp p? gr?nssnittskonerna, vilket resulterar i signaldrift och instabilitet.
? Eventuell f?rorening fr?n allm?nt f?rekommande ?mnen som Na, K, Al, Ca och Fe under provframst?llning eller utsp?dning. Utsp?dning f?rs?mrar ocks? detektionsgr?nserna.
? Allvarliga st?rningar p? K, Ca, Fe, Si, P och S
- Polyatomiska joninterferenser fr?n ArH + , Ar + , ArO + , N2 + , O2 + och NOH +
- Minneseffekter f?r element som Li och Na fr?n gr?nssnittskonerna
Agilent High Matrix Introduktion (HMI) -systemet har utvecklats specifikt f?r analys av h?gmatrisprover. F?r f?rsta g?ngen kan prov med h?gt TDS (upp till 1%) inf?ras i en Agilent HMI / ICP-MS utan att orsaka signaldriftproblem. HMI ?kar effektiviteten av provdissociationen i ICP-centralkanalen och f?rb?ttrar joniseringseffektiviteten med hj?lp av aerosolgasutsp?dning. Aerosolutsp?dning minskar m?ngden prov som transporteras till ICP, vilket inneb?r att m?ngden l?sningsmedels?nga (vanligtvis vatten) n?r plasman ocks? reduceras. Med mindre vatten att s?nderdelas ?r plasman varmare och d?rf?r mer robust [illustrerad av det reducerade CeO + / Ce + f?rh?llandet (< 0,2%)]. Vidare anv?nder Octopole Reaction System (ORS) i Agilent 7500 Series ICP-MS enkla, universella f?ruts?ttningar f?r att effektivt eliminera polyatomiska st?rningar. Kombinationen av dessa tv? avancerade teknologier ?r nyckeln till att f?rb?ttra
ICP-MS: s f?rm?ga att k?ra mycket h?ga och variabla matrisprov rutinm?ssigt och korrekt.
I denna studie har en ny metod utvecklats f?r best?mning av 21 metallf?roreningar i APT med h?g renhet med anv?ndning av Agilent 7500cx ICP-MS utrustad med en HMI. Metoden ?r l?mplig f?r kvalitetskontroll, certifiering och utv?rdering av APT p? produktionslinjen.




